一、氨氮测定方法
1 原理
在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗
二、水中氨氮的测定目前有哪些方法
氨氮国内的主要方法主要有:水杨酸比色法,纳氏试剂比色法以及氨气敏电极法.简单的说就是两类:比色法和电极法.国外基本上都是采用氨气敏电极法.
氨气敏电极法介绍
1.原理
在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度.
2.检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管.
使用蠕动泵进样.水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区.进样的体积由一可视测量系统控制.
与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积.
通过鼓泡混合水样和试剂.
由测量系统自动控制反映时间.
残液由蠕动泵排出.
在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗.
3.如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
3.1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等.并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强.
3.2.最低检出限:仪器的最低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l.
4.氨气敏电极法与传统纳氏试剂比色法的对比
电极法
响应时间:快速,可实现连续测试,最快只要 3分钟,1mg/L以下低量程精细测量最长10分钟.测试量程:广,从0.00-10000 mg/l NH4-N,只用1 支电极就可实现全量程测试,仪器可自动切换量程,自动调整分辨率.
最低检出限:0.05 mg/l
干扰:抗干扰能力强,不受色度、浊度干扰,无需额外补偿
进样要求:无特殊要求
试剂操作成本:低,电极法无需显色试剂,电极使用寿命长,公开试剂配方,采用国产试剂,购买方便便宜
寿命:
电极使用寿命长,更换电极成本低
比色法
响应时间:慢,只能批式测试,需等待显色反应完成后才能测试.一次测量至少需要30分钟以上.
测试量程:量程小,或量程分段.更换量程时需更换一台新的仪器(由比色池来决定量程),分辨率低.
最低检出限:5.0 mg/l
干扰:易受样品色度、浊度干扰,且光度法易受周边环境温度、湿度等条件变化影响
进样要求:求严格,以免污染光学元件,以及影响吸光度测试要
试剂成本:高
寿命:源老化,更换光源成本高,比色池应定期更换
希望我的回答能帮助到你!
结论
电极法更加适于在线测试分析,对于营养成分氮磷的在线分析,一般首选电极法,其次才选比色法.由于目前用电极法测试其它营养成分(如硝酸氮、亚硝酸氮、磷酸盐、总磷、COD等)的技术还不成熟,还没有开发出经久耐用的电极,因此才用比色法暂时替代.目前用电极法测试氨氮技术已经很成熟,许多知名专业厂商都选用电极法测试氨氮,逐步替代老式的比色法.
三、纳氏试剂法测氨氮的详细步骤
一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量.本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.二、仪器1.500mL全玻璃蒸馏器 .2.50mL具塞比色管.3.分光光度计.4.pH计.三、试剂配制试剂用水均应为无氨水.1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到.2.1mol/L氢氧化钠溶液.3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L.②0.01mol/L硫酸溶液.4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温.另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中.用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL.6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.四、测定步骤1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤.2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度.由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min.4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定.五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg). 氨氮(N,mg/L)=m*1000/V式中:m——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg); V——水样体积(mL).注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污.。
四、实验室测定氨氮最简方法
有的,等我找一下呵呵,找到了。
滴定法:氨和甲醛反应,生成等物质的量的酸,然后用氢氧化钠标准溶液进行滴定。需要的试剂:1、硫酸:0.05mol/L 2、NaOH标准滴定溶液:0.05mol/L 3.酚酞指示剂 4.甲醛溶液:30%,加几滴酚酞,用NaOH溶液调至微红方法:取一定量的水样,加酚酞,用硫酸和NaOH调至微红。
加入5ml甲醛溶液,用NaOH标准滴定溶液进行滴定。都是些常用的试剂,也不需要仪器,应该是最简单的方法了。
取100ml样检测下限大概是3mg/L左右。再小就测不准了,要用其它方法。
没时间的话可以请人帮做或是送到环保部门去做。
五、氨氮纳氏试剂测试方法
首先所需试剂:纳氏试剂,酒石酸钾钠溶液,铵标准使用溶液.步骤:1.标准曲线的绘制 1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0铵标准使用也于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀.加1.5ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长为420nm处,用光程20nm比色皿,以水为参比,测量吸光度. 1.2 由测得的吸光度,减去另浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制标准曲线.2.水样的测定:分取适量预处理后的水样(最好使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,以下同标线的绘制.3.以无氨水代替水样,做空白测定. 最后,带入标曲即可。
六、实验室测定氨氮最简方法
有的,等我找一下
呵呵,找到了。
滴定法:氨和甲醛反应,生成等物质的量的酸,然后用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
需要的试剂:1、硫酸:0.05mol/L 2、NaOH标准滴定溶液:0.05mol/L 3.酚酞指示剂 4.甲醛溶液:30%,加几滴酚酞,用NaOH溶液调至微红
方法:取一定量的水样,加酚酞,用硫酸和NaOH调至微红。加入5ml甲醛溶液,用NaOH标准滴定溶液进行滴定。
都是些常用的试剂,也不需要仪器,应该是最简单的方法了。取100ml样检测下限大概是3mg/L左右。再小就测不准了,要用其它方法。没时间的话可以请人帮做或是送到环保部门去做。
七、请问水中氨氮的测定目前有哪些方法
氨氮国内的主要方法主要有:水杨酸比色法,纳氏试剂比色法以及氨气敏电极法。
简单的说就是两类:比色法和电极法。国外基本上都是采用氨气敏电极法。
氨气敏电极法介绍1.原理在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。2.检测步骤用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。
进样的体积由一可视测量系统控制。与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3.如何分辨氨气敏电极法仪器的性能3.1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强。
3.2.最低检出限:仪器的最低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l。4.氨气敏电极法与传统纳氏试剂比色法的对比电极法 响应时间:快速,可实现连续测试,最快只要 3分钟,1mg/L以下低量程精细测量最长10分钟。
测试量程:广,从0.00-10000 mg/l NH4-N,只用1 支电极就可实现全量程测试,仪器可自动切换量程,自动调整分辨率。 最低检出限:0.05 mg/l干扰:抗干扰能力强,不受色度、浊度干扰,无需额外补偿进样要求:无特殊要求试剂操作成本:低,电极法无需显色试剂,电极使用寿命长,公开试剂配方,采用国产试剂,购买方便便宜 寿命:电极使用寿命长,更换电极成本低比色法响应时间:慢,只能批式测试,需等待显色反应完成后才能测试。
一次测量至少需要30分钟以上。测试量程:量程小,或量程分段。
更换量程时需更换一台新的仪器(由比色池来决定量程),分辨率低。最低检出限:5.0 mg/l干扰:易受样品色度、浊度干扰,且光度法易受周边环境温度、湿度等条件变化影响进样要求:求严格,以免污染光学元件,以及影响吸光度测试要试剂成本:高寿命:源老化,更换光源成本高,比色池应定期更换希望我的回答能帮助到你!结论 电极法更加适于在线测试分析,对于营养成分氮磷的在线分析,一般首选电极法,其次才选比色法。
由于目前用电极法测试其它营养成分(如硝酸氮、亚硝酸氮、磷酸盐、总磷、COD等)的技术还不成熟,还没有开发出经久耐用的电极,因此才用比色法暂时替代。目前用电极法测试氨氮技术已经很成熟,许多知名专业厂商都选用电极法测试氨氮,逐步替代老式的比色法。
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