1.称量,200到300目硅胶,称30到70倍于上样量;
2.搅成匀浆,加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌;
3.装柱,将柱底用棉花塞紧,加入约三分之一体积石油醚,装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降,用石油醚将沾在蓄液球内的硅胶冲入柱中;
4.压实,加入石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定;
5.上样,加入一些洗脱剂,将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面;
6.过柱和收集,用梯度洗脱;
7.检测,使用专用喷显剂检测;
8.送谱,收集的产品旋干,在送谱前重结晶。
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